<<
>>

Метод скрайбирования

Метод скрайбирования (царапания) заключается в нанесении на поверхности пленки серии царапин движущейся иглой,, на которую действует вертикальная нагрузка. Эта нагрузка увеличивается до тех пор, пока пленка не удалится полностью и внутри царапины начнет четко просматриваться поверхность подложки.

Значением нагрузки на иглу, при которой происходит полное удаление пленки, и оценивается адгезионная прочность. Момент удаления пленки, как правило, должен фиксироваться под микроскопом. Обычно метод скрайбирования применяется в тех случаях, когда другими методами невозможно оценить адгезию, в- частности для очень тонких пленок. Данный метод применим также в случаях, когда невозможны припайка или приварка, а применение клея не дает необходимой силы отрыва (пленки из тантала, молибдена и некоторые диэлектрические пленки).

При измерении адгезионной прочности диэлектрических покрытий труднее зафиксировать момент отслаивания при помощи оптического микроскопа вследствие меньшей разницы коэффициентов^ отражения материалов пленки и подложки. В этом случае перспективно применение для фиксации начала отслаивания пучка электронов.

Измерение адгезионной прочности скрайбированием происходит по схеме, показанной на рис. 9.

Определение удельной силы отрыва пленки. При использовании данного метода возникает необходимость определения удельной силы адгезионной прочности по известной нагрузке на иглу, радиусу закругления иглы, механическим константам материалов пленки и подложки.

Как показали экспериментальные исследования, практически яри любых значениях адгезионной прочности связь между пленкой и подложкой разрушается в первый момент нагружения вследствие деформации материала подложки. Горизонтальное движение иглы лишь отбрасывает отслоившуюся пленку в сторону. Ha- лример, используя формулу Герца, можно показать, что пластическое течение материала стеклянной подложки возникает при яагрузке 0,02 H1 на иглу радиусом 30 мкм.

Подавляющее большинство пленок различных материалов требует для своего удаления с подложки значительно большего усилия.



Анализ процесса измерения адгезионной прочности методом скрайбирования с учетом пластического течения материала подложки при вдавливании иглы представлен в [37]. При расчете принималось, что формы деформационных углублений на подложке и лленке совпадают. В результате этой совместной деформации на границе между пленкой и подложкой возникает срезающая сила, которая максимальна у края углубления (рис. 10). Давление Р, действующее на иглу со стороны пленки, эквивалентно твердости при вдавливании:

(33)

где W — нагрузка на иглу, Н; а — радиус деформационного углубления, м.

Из условий равновесия можно получить соотношение

J(34)

где а= YWInPy м; F — сила, срезающая пленку, обусловленная деформацией вдавливания, Па; P — давление, действующее нормально к вдавливаемой поверхности, считающееся везде однородным, Па; W—нагрузка на иглу радиуса R9 Н; а — радиус вдавливания, м.

Таким образом, установленная связь F=f (W) позволяет определить удельную адгезионную прочность на срез в зависимости от нагрузки W.

Практика использования метода. На практике наблюдаются два типа отрыва пленки при движении иглы. В случае измерения адгезионной прочности твердой пленки (например, из хрома) она трескается и частично удаляется с подложки при скрайбирова- кии. Этот эффект обусловлен деформацией подложки под нагрузкой. Второй тип отрыва — отделение пленки от подложки в кольцевой области вокруг движущейся иглы. При этом на краю царапины остаются места отделенной пленки.

Второй тип отрыва, как правило, наблюдается на относительно толстых (более 0,2 мкм) пленках. На очень тонких плевках данный тип отрыва не был отмечен. При испытаниях мягких пленок нагрузка, обеспечивающая одну величину прозрачности в центре царапины, выше у толстых пленок, чем у тонких.

Часто при выполнении скрайбирования процесс отделения плевки не происходит полностью, так как на поверхности подложки остаются следы пленки. В этом случае за критерий отслаивания берется определенное значение процента площади оставшегося материала пленки внутри царапины [38]. Для сокращения времени измерений в [39] предлагается считать, что пленка отделилась от подложки, если внутри царапины не отмечается остатков материала плевки при наблюдении под микроскопом с увеличением в сорок крат.

Точность метода скрайбирования определяется в первую очередь точностью измерения количества материала пленки, оставшегося в кавале царапины после прохождения иглы. В лучших случаях различие каналов дарапин может быть отмечено при увеличении нагрузки на иглу на 0,001 Н.

На точность измерения адгезионной прочности методом скрайбирования влияет также радиус используемой иглы. Измерения лри наличии царапин непостоянной ширины и глубины затруднительны. При выборе радиуса иглы, большем 200 мкм, метод дает хорошо воспроизводимые результаты, но при этом ухудшается его разрешающая способность вследствие широкой царапины.

С особой тщательностью должен быть выбрав материал игл, так как при больших нагрузках на иглу на ее поверхности могут возникнуть сколы, которые повлияют на результаты измерений. Например, при нагрузке в 2 H наблюдаются разрушевия сапфировых игл. Стальные иглы’ подвержены стиранию, в результате чего искажается сферичность наковечника. При достаточно высоких нагрузках могут возникнуть трещины и сколы Hia поверхности подложки. Если радиус закругления используемой иглы 0,4 мм, то разрушение стеклянных подложек происходило при нагрузках на иглу свыше I Н.

Перед началом измерений необходимо обеспечить очистку поверхности иглы. В [38] очистка осуществлялась протиркой иглы ватным тампоном, смоченным в эфире, а затем наносилась царапина иглой с силой 0,5 H по поверхности свежепрокаленной алюминиевой' пластины.

Точность измерения адгезионной прочности при использовании стальной иглы несколько хуже, чем при скрайбировании алмазной или корундовой иглой, так как стальная игла оставляет более грубую царапину.

Хорошее качество царапины получается при использовании иглы из карбида вольфрама. Наиболее удобно использовать иглы из данного1 материала в виде узкого длинного прутика, допускающего многократную заточку.

Влияние на результаты измерения адгезионной прочности скрайбированием вибрации и толчков отмечено в [40]. Более воспроизводимые результаты получаются при ручном перемещении иглы по поверхности образца, так как использование для этой цели электродвигателя приводит к вибрации скрайбирующего устройства.

Определение момента отделения пленки следует производить на расстоянии нескольких миллиметров от начала царапины, там где ширина следа стабилизируется. Для получения воспроизводимых результатов следует исключать попадание пыли на образец во время измерения. На точность результатов влияют также дефекты на поверхности пленки, например мелкие капли металла* которые могут возникнуть при напылении.

Метод скрайбирования позволяет измерять адгезионную прочность до 3 • IO-9 Па. Верхняя граница значений адгезионной прочности, измеряемой данным методом, определяется эффектами разрушения подложки и возникновением сколов на игле. Средняя воспроизводимость метода скрайбирования составляет 5%.

Кроме оценки сцепления пленок, нанесенных на твердые подложки, возможно применение метода скрайбирования для измерения прочности покрытий на полимерной пленке. В [38] измеряли адгезию на гибких полиэтиленовой и полиэтилентерефталатной пленках, которые имели толщину 10... 100 мкм. Пленка покрывалась алюминием толщиной 0,3...0,1 мlt;км. Испытания проводились с помощью прибора ПМТ-3. Скрайбирование осуществлялось корундовой иглой с радиусом закругления 70 мкм, вставленной в держатель вместо алмазной пирамиды. Прибор обеспечивал нагрузку до2Н. Для наблюдения царапины столик прибора подсвечивался снизу. При измерении адгезионной прочности на гибких подложках необходимо жесткое закрепление образца, так как при неплотном прилегании возможен разрыв гибкой подложки на вздутиях. Удовлетворительную плотность прилегания гибкой подложки к столику можно обеспечить при смачивании его жидкостью. В качестве смачивающей жидкости использовался разбавленный (около 1%) раствор трикрезола в этилацетате для закрепления на стеклянной пластине и (20... 50%-ный раствор этилового спирта, если вспомогательная пластина была из полиметилметакрилата (ПММА). На пластину, смоченную раствором, помещалась пленка и прокатывалась валиком. При этом достигалась такая прочность прилипания, что скрайбирование при нагрузке, большей критической, не вызывало отслаивания образца от вспомогательной пластины. Для закрепления полиэтиленовой пленки использовалось приспособление, состоящее из двух металлических рамок и стеклянной пластины.

При измерении адгезионной прочности скрайбированием, как правило, наблюдаются эффекты «старения», выражающиеся в том, что величина силы сцарапывания возрастает в течение определенного промежутка времени выдержки образца. Данный эффект повышения адгезионной прочности с увеличением времени выдержки при использовании других методов определения адгезионной прочности не наблюдается. Это объясняется тем, что измерение прочности адгезии скрайбированием, как правило, выполняется на пленках малой толщины (менее I мкм), которые не препятствуют окислению переходной области между пленкой и подложкой атмосферным кислородом, что вызывает повышение адгезионной прочности.

Методом скрайбирования исследовалось влияние эффектов старения на адгезию тонких (от 50 до 10 нм) пленок металлов Au, Ag, Cu, Mo, Cr, Ti, Zr, Fe, Ni, Mg, Zn, Sn, Cd, Pb, Mn, Al, напыленных на стеклянные подложки. Выдержка проводилась в течение 600 ч. Эксперименты показали что у металлов, способных к окислению, сопротивляемость сцарапыванию монотонно возрастает со временем. Пленки из материалов Mg, Zr, Mo, Ti, Fe и Cr, которые сильноокисляемы, в конце срока старения не могли быть удалены с поверхности подложки при нагрузке на иглу 5 Н. При нагружении иглы свыше 5 H происходило разрушение материала подложки.

На измерение адгезионной прочности методом скрайбирования оказывает влияние наличие собственных механических напряжений пленки. В частности, этим эффектом объясняется линейное повышение прочности адгезии при увеличении толщины золотых пленок, напыленных на стекло. Эффект наблюдается; при толщине золота свыше 0,2 мкм.

Попытки применить метод скрайбирования к двуслойным металлическим пленкам показали, что при этом появляются эффекты, влияющие на значение критической нагрузки, и она уже не является единственной мерой адгезии. Эксперименты на образцах с двуслойной пленкой (хром/алюминий) подтвердили [12], что измеренная адгезионная прочность сложной пленки больше прочности отдельных пленок из тех же металлов. Данный эффект связан с образованием твердого промежуточного слоя интерметаллического соединения. Этот слой оказывает сильное сопротивление деформированию, и вследствие этого давление иглы распределяется по значительно большей площади.

Сравнение экспериментальных результатов измерения адгезионной прочности и теоретически вычисленной силы сцепления показало, что имеется их некоторая связь. Исследовались металлические пленки Ag, Au, Al, Cr, Cu, Zn и Cd, напыленные на монокристаллы NaCl, KCl и KBr. Экспериментальное нахождение прочности адгезии скрайбированием включало определение силы среза при помощи формуле (34). Теоретическое значение силы адгезии вычислялось исходя из анализа сил дисперсионного взаимодействия атомов данных материалов. Считалось, что единственным видом сил, обусловливающих сцепление, являются силы дисперсионного взаимодействия. Это подтверждалось отсутствием эффектов «старения» вплоть до выдержки 600 ч. Отмечается хорошая корреляция между теоретически вычисленной силой дисперсионного взаимодействия и сопротивлением скрайбированикх

Связь между силой нормального отрыва и сопротивлением сца- рапыванию F может быть выражена:

P=ilt;xF+i|3,              (35)

где F — удельное сопротивление отслаиванию, Н; P — удельная сила нормального отрыва, Н; а и р — константы, зависящие от конкретных характеристик способов измерения, а также образцов [41].

Этим показана более широкая возможность использования метода скрайбирования для контроля адгезионной прочности, так как в большинстве случаев имеется выигрыш 'во времени, по сравнению с использованием метода нормального отрыва.

Значительно сократить время проведения измерения адгезионной прочности скрайбированием можно, если заменить обычную методику, предусматривающую нанесение нескольких царапин при дискретно возрастающей нагрузке, методикой, обеспечивающей постепенное увеличение нагрузки в процессе нанесения одной царапины. При этом увеличивается точность определения адгезионной прочности! за счет исключения случайных толчков при опускании иглы.

<< | >>
Источник: Углов А. А. и др.. Адгезионная способность пленок.—М.: Радио и связь,. — 104 с.. 1987

Еще по теме Метод скрайбирования:

  1. § 5. Метод неделимых как выпрямление метода исчерпывания.
  2. Часть II МЕТОДЫ ПСИХОЛОГИИ Раздел А Общее представление о системе методов в психологии
  3. Глубинное регионоведение. Определение метод'а. Метод в регионоведении
  4. Общие характеристики методов
  5. 2.2 Методы исследований
  6. МЕТОД ИСЧЕРПЫВАНИЯ.
  7. О педагогическом методе
  8. Метод Борда
  9. Прочие методы
  10. Научный метод
  11. | [а) Метод исследования] s
  12. Метод разницы.
  13. Специальные методы
  14. § 1. Метод