<<
>>

Метод нормального отрыва и его модификации

Метод нормального отрыва является основным для определения адгезионной прочности! пленочных покрытий. При его реализации к участку пленки известной площади прикладывается нормальная сила отрыва, причем отрыв производится строго одновременно по всей площади контакта^ Последнее требование важно для обеспечения необходимой точности метода, так как при неодновременном отрыве возникают дополнительные напряжения в граничной области, искажающие результаты измерений.

При использовании метода приходится решать сложную экспериментальную задачу приложения к пленке нормальной силы. Обычно это достигается с помощью штыря, цилиндра или проволоки, которые 34

Рис. 4. Варианты реализации метода нормального отрыва:

а — отрыв «грибка»; б — отрыв пленки «опрокидыванием» [33]; в — отрыв пленки с помощью прикрепленного к ней цилиндра; г — отрыв проволоки, приваренной термокомпрессией

прикрепляются к поверхности пленки с помощью приклейки, приварки или припайки. Варианты реализации метода нормального отрыва представлены на1 рис. 4.

Достоинством метода нормального отрыва является то, что удельная адгезионная прочность в единицах давления (Па) находится непосредственно после определения силы отрыва и площади отделенного участка пленки.

Одной из распространенных разновидностей метода нормального отрыва является метод двух цилиндров. Испытываемый образец помещается между двумя цилиндрами, располагаемыми соосно, торцы которых приклеиваются соответственно к пленке и подложке. Отрыв производится приложением к цилиндрам пары противоположно направленных сил. Если подложка обладает достаточной прочностью, то применение второго цилиндра необязательно— достаточно лишь жестко закрепить подложку на плоскости. При использовании метода отрыва цилиндра необходимо обеспечить строгую перпендикулярность оси цилиндра плоскости подложки для исключения возможности возникновения неравномерного поля напряжений при отрыве.

Погрешность метода. Анализ различных погрешностей, возникающих при измерении адгезионной прочности методом отрыва двух цилиндров, выполнен в [26]. Рассмотрен достаточно общий случай отрыва гибким упругим цилиндром (стержнем). Максимальное нормальоне напряжение, приложенное к пленке,

(26)

где F — внешняя сила, Н; а — отклонение конца стержня от вертикали, м; I — момент инерции цилиндра (стержня), равный я/)4/64, м4; D — диаметр, м; L—длина цилиндра (стёржня), м.

Несоосность цилиндров при использовании метода отрыва является серьезным источником ошибок, особенно, как следует из (26), в случае жесткого, узкого и длинного цилиндра.

Методика измерения адгезионной прочности, обеспечивающая меньшую погрешность измерения вследствие', несоосности двух цилиндров, предложена в [27]. Методика основана на том, что приложение внешней силы отрыва происходит через шарнирное со-

единение. При этом моменты сил, искажающие равномерное поле механических напряжений, отсутствуют.

Другим источником погрешности данного метода измерений адгезионной прочности является дефектность слоя припоя или клея, находящегося между цилиндром и пленкой. Под дефектностью понимается непостоянство прочности клея в различных точках на поверхности контакта. Это приводит к неодновремен- HoctHv отрыва и !вследствие этого к искажению истинного значения адгезионной прочности. Аналогично погрешность в измерении силы отрыва вносит неравномерное распределение удельного сцепления на границе между пленкой и подложкой. Влияние неоднородности распределения силы сцепления на силу отрыва исследовалось в [27 28], где прочность сцепления задавалась известной функцией распределения значений прочности р(а) (icr — некоторая величина из множества значений прочности контактной области).

При анализе связи между р(а) и измеряемой силой отрыва пленки показано, что отрыв представляет собой сложный процесс, состоящий из двух стадий.

На первой стадии постепенно увеличивается площадь разрушенных участков поверхности контакта, а на второй происходит одновременный отрыв. Такое развитие процесса объясняется тем, что вначале процесса возрастание удельной прочности контакта компенсирует рост нагрузки, а затем этого не происходит. Момент перехода первой стадии процесса разрушения во вторую определяется выражением [28]

(27)

где р (.а)—функции распределения для адгезионной прочности; lt;Умакс — максимальная прочность’ контактной области, Н-м-2; ах— минимальная удельная прочность на еще не разрушенной площади контакта в момент отрыва, Н-м-2.

Соотношение (27) может быть использовано для анализа процессов разрушения при различных видах р (а). В частности, с помощью (27) показано,^ что при законе распределения удельной прочности на границе контакта, близком к случайному, измеряемая сила отрыва падает с увеличением разброса удельной прочности, если даже средняя прочность контакта не меняется.

Уменьшение измеряемого значения адгезии происходит также при возникновении теомических напряжений в пленке, подложке и припаиваемом штыре. Эти напряжения обусловлены охлаждением образцов после проведения процессов припайки ил^ приварки. Анализ температурных напряжений в системе цилиндрический штырь — подложка, возникающих в процессе изменения температуры, показал, что механические напряжения ах, oyt zxy имеют вид, представленный на рис. 5. При этом ось х параллельна плоскости подложки, а ось у совпадает с осью цилиндрического штыря. Известное распределение напряжений в штыре и пленке позволяет правильно выбирать технологические режимы присоединения штыря.

Практика использования метода. При проведении измерений методом нормального отрыва важно правильно выбрать материал для штыря, а также марку припоя или клея, так как этим определяется в конечном счете точность измерения. Если присоединение штыря к поверхности пленки осуществляется с помощью пайки, то в качестве его материала чаще ©ьгбирается латунь, так как она хорошо смачивается припоями и достаточно прочна. Адгезионная прочность металлических пленок со стеклянными и кварцевыми подложками измерялась посредством отрыва латунного прута [30]. В качестве припоев были выбраны сплавы олово — индий (50% Sn, 50% In) и олово — свинец. Диаметр пятна припайки — 0,5 мм.


Адгезионная прочность алюминиевых пленок толщиной 25 нм, напыленных на стеклянную подложку, измерялась вдавливанием в пленку золотых шариков диаметром 3 мм [39]. При вдавливании происходило прочное сцепление золота с алюминием, необходимое для измерения прочности адгезии методом отрыва. При измерении адгезионной прочности аморфных пленок селена к оксидированному алюминию отрываемое тело — латунный штырь — прикреплялось к поверхности пленки при помощи эпоксидного клея. Адгезионная прочность пленок сульфида цинка криолита и серебра измерялась посредством отрыва! приклеенного штыря [26]. Высокая прочность клея позволяла производить измерение вплоть до 5,4- IO7 Па.

При выборе параметров нанесения тонких пленок в [29] проводилось измерение адгезионной прочности припаянным «грибком» (см. рис. 4,а), при этом использовался оловянно-свинцовый припой (60% Sn, 40% Pb). Там же проводилась оценка паяемости различных пленочных материалов. Как показали эксперименты, хорошей смачиваемостью припоями и удовлетворительным каче- ством паяного соединения обладают пленки: хромеля (90% Ni, 10% Cr), Mn, Ni, Co, Au, Ag, Cu, Ge, Cd, Zr, Sn, Pb, In, Bi. Плохой смачиваемостью, ноgt; возможностью припайки обладают: нихром (80% Ni, 20% Cr), Fe, Pd. He паяемы Cr, Ti, V, Al, Si, Mg, W, Mo, Zr, Ta.

Конструкция для проведения экспресс-контроля адгезионной прочности с помощью проволоки, приклеиваемой к поверхности пленки, представлена в работе [30]. Температура в процессе контроля должна выбираться минимально возможной для уменьшения искажения результатов измерения, возникающих вследствие термообработки.

Исследование влияния химического состава припоя на изменение значения адгезионной прочности в процессе старения паяных соединений проведено в [31]. Изменение значения адгезионной прочности пленки и подложки при наличии на поверхности пленки припоя обусловлено его диффузией через пленку к границе пленка — подложка и образованием в данной области новых фаз. Исследовались следующие составы припоев: оловянно-свинцовый» (63% Sn, 67% Pb) серебряно-индиевый (90% In, 10% Ag) и свинцово-индиевый (50% In, 50% Pb). Наибольшей способностью уменьшать адгезионную прочность обладает оловянносвинцовый припой, наименьшей — свинцово-индиевый.

Для определения адгезионной прочности посредством отрыва может применяться термокомпрессионное соединение с поверхностью пленки. К преимуществам данного вида соединения относятся меньшие затраты времени на измерение и возможность определить адгезионную прочность малых (до долей мм2) участков пленки, а к недостаткам — незначительная точность определения площади оторванного участка пленки. Как правило, в производственных условиях термокомпрессионное соединение чаще применяют для межоперационного контроля качества пленочных покрытий, так как его прочность зависит не только от прочности адгезии к подложке, но и от способности поверхности пленки к приварке. Так, в [32] путем - измерения адгезионной прочности оценивалось качество очистки ситалловых подложек, при этом золотые проволочки диаметром 40 мкм при помощи термокомпрессии соединялись с пленками золота и никеля. Прочность данного соединения достигала (2,4±0,1) • IO7 Па. К результатам измерения адгезионной прочности с использованием термокомпрессии следует относиться с осторожностью вследствие термообработки пленки в процессе приварки., Кроме того, приложение вншеней силы к проволочке, соединенной термокомпрессией с подложкой, не приводит к равномерному распределению напряжений отрыва на поверхности пленки из-за возникновения момента, приложенного к сварной точке (см. рис. 4,г).

Экспериментальный анализ метода нормального отрыва показал, что при измерении наблюдается чрезвычайно^ сильный разброс величины адгезионной прочности. На рис. 6 представлена гистограмма силы нормального отрыва золотой пленки от стеклянной подложки.

Модификацией метода нормального отрыва является предложенный в [33] метод опрокидывания (рис. 4,6), который предусматривает приложение некоторого момента внешней силы к стойке, приклеенной к поверхности пленки. Величина этого момента

равна LF1 где F — внешняя сила, a L — расстояние от точки приложения силы до поверхности пленки. Стойка изготавливалась из латуни и имела прямоугольное сечение 6X6 мм2. Результаты измерений, получаемые данным методом, имеют меньший разброс, так как направление прикладываемой к пленке силы отрыва практически не зависит от направления внешней силы., Поэтому метод опрокидывания удобен для выбора оптимальных параметров очистки подложек. При этом качество очистки оценивается noi значению адгезионной прочности напыляемых пленок.

<< | >>
Источник: Углов А. А. и др.. Адгезионная способность пленок.—М.: Радио и связь,. — 104 с.. 1987

Еще по теме Метод нормального отрыва и его модификации:

  1. 9. Методы, основанные на приложении тангенциальной силы отрыва
  2. ОТРЫВ ФУНДАМЕНТАЛЬНОЙ НАУКИ ОТ ПРИКЛАДНОЙ
  3. РАЗДЕЛ IV Люди с обычной, нормальной организацией все доступны одной и той же степени страсти; неравная сила страстей у них — всегда результат различия положений, в которые ставит их случай. Своеобразие характера каждого человека есть (как замечает Паскаль) продукт его первых привычек
  4. ДИОГЕН ЛАЭРЦНЙ * И ЕГО МЕТОД
  5. Ч асть первая Метод и его применение
  6. 1.10. Диалектический метод Сократа и его цель
  7. Часть первая Метод и его применение
  8. УЧЕНИЕ О МЕТОДЕ И ЕГО ВЛИЯНИЕ НА ФИЛОСОФИЮ XVII в.
  9. Глава третья Особенности положительного метода в его применении к изучению социальных явлений
  10. ХИМИЧЕСКАЯ МОДИФИКАЦИЯ КСЕНОБИОТИКОВ
  11. К когнитивной модификации через поведенческие изменения.