2.1. Исходные реагенты

В экспериментах применяли следующие реактивы: 1.

Белый фосфор ГОСТ 898-75 ЧПО "Фосфор". 2.

Бензол С6Н6 марки "ч.д.а.", ГОСТ 5955-75. 3.

ДФПГ (дифенилпикрилгидразил) "ч.д.а.", AldrichChem.Co.D21, 140-0. 4.

ДМСО (диметилсульфоксид) "фар." ФС 42-2980-98 "Реахим". 5.

Тиосульфат натрия "тех." ГОСТ 244-76 "Реахим". 6.

Йод 0,1 Н ТУ 6-09-2540-87 "Реахим". 7.

Изопропиловый спирт "х.ч." ТУ 6-09-402-87 "Реахим". 8.

Нитробензол "чда" ГОСТ 5816-51 "Реахим". 9.

Бромистый алюминий, "чда".

10.1-этил-З-метилимидазолиятрифторсульфонилимид

[EMIM]+[CF3S02]2N". > 99%. LP/EPFL СН-1015 LAUSANNE.

11.Ацетонитрил, для хроматографии, 6-09-1329-76. 2.1.1. Очистка используемых реактивов

Очистку белого фосфора проводили по модифицированной методике [119] раствором бихромата калия в разбавленной серной кислоте при нагревании до 338-353 К в течение минимум двух часов. Затем фосфор многократно промывали дистиллированной водой.

Бензол сушили кипячением с металлическим натрием и перегоняли (ТКИП=353,5 К) над натрием [120].

Для очистки диметилсульфоксида от воды, примесей диметилсульфида и сульфона его держали в течение 12 часов над свежим активированным оксидом алюминия, ВаО или NaOH. Затем перегоняли под уменьшенным давлением 1.6 кПа, т. кип. 343 К) над гранулами NaOH или ВаО и хранили над молекулярным ситом 4 А [120].

Нитробензол сушили пятиоксидом фосфора, а затем перегоняли при пониженном давлении.

ДФПГ перекристаллизовывали из бензола по стандартной методике [120]. ДФПГ с растворителем нагревали, соблюдая все меры предосторожности; растворитель брали в меньшем количестве, чем это необходимо для полного растворения вещества. Обычно кривая растворимости вблизи точки кипения растворителя резко поднимается вверх, поэтому при перекристаллизации всегда следует доводить раствор до кипения. Затем через обратный холодильник осторожно добавляли такое количество растворителя, чтобы при кипячении все вещество полностью растворилось. Полученный раствор еще раз быстро доводили до кипения и фильтровали горячим. Сосуд с фильтратом закрывали и оставляли для охлаждения. Для полноты осаждения кристаллов из фильтрата сосуд помещали либо в холодильный шкаф, либо ставили на лед или в охлаждающую смесь.

Бромид алюминия дополнительно очищали путем возгонки в вакууме (остаточное давление - 200 Па, температура 363 К). После очистки бромид алюминия расфасовывали в атмосфере сухого азота, изолировали, запивали воском и хранили в сухом эксикаторе в темном месте. Перед использованием контейнер вскрывали и переносили расчетную навеску в емкость для растворения. Затем к навеске количественно добавляли соответствующий растворитель.