2.3. Методы очистки меламина-сырца.

кислоты, последнюю в виде цианурата меламина. Очистку меламина произво-

дят перекристаллизацией его из водного раствора, поэтому представляет ин-

терес исследование растворимости указанных веществ в воде.

Косвенным доказательством чистоты исследованных веществ является

их четкая индивидуальная кристаллическая структура. На рис. 5 приведены

микрофотографии кристаллов меламина, циануровой кислоты, цианурата ме-

ламина, аммелина и аммелида.

Максимальные температуры при определении растворимости были

равны : для меламина - 190°С, циануровой кислоты и цианурата меламина -

Рис 5. Микрофотографии кристаллов: а - меламин (96х);

б - циануровая кислота (180х); в - цианурат меламина (96х);

г - аммелин (96х); д - аммелид (96х).

170-180°С, для аммелина и аммелида - 150°С. При более высоких температу-

рах протекали реакции гидролиза. Для меламина начало гидролиза отмечалось

по появлению мути в ампуле, для остальных веществ - по понижению темпе-

ратуры исчезновения кристаллов при повторном растворении.

Нижний температурный предел измерений растворимости для цианура-

та меламина, аммелина и аммелида определяется величиной навески. Для ме-

ламина и циануровой кислоты этот предел составляла температура 40°С, ниже

которой поддержание постоянства температуры в воздушном термостате ста-

новилась затруднительным.

При расчете растворимости количеством воды в газовой фазе пренебре-

гали, т.к. вследствие большого заполнения ампул (>80%) в парах находилось

менее 0,5% ее исходной навески. Относительная погрешность при определе-

нии растворимости меламина и циануровой кислоты была равна примерно ±

1%; при определении растворимости цианурата меламина, аммелина и амме-

лида в случае максимальных температур эта погрешность достигла ± 4%, а

для минимальных температур ± 40% . Высокая относительная погрешность в

последнем случае была обусловлена неточностью взвешивания, что является

следствием малой величиной навески.

Полученные данные по растворимости меламина хорошо совпадают с

литературными. На рис. 6 показана зависимость растворимости меламина и

циануровой кислоты в воде от температуры, а на рис. 7 - зависимость раство-

римости аммелида, аммелина и цианурата меламина в воде от температуры.

50              100 150 t, С

Рис. 6. Зависимость растворимости меламина (1) и

циануровой кислоты (2) в воде от температуры.

8 0,700

ей

¦I 0,610

о4

?

С 0,520

10,440

Р

$ 0,350

0,260

0,170

0,087

50              100 150 t, С

Рис. 7. Зависимость растворимости аммелида (1), аммиелина

и цианурата меламина (3) в воде от температуры.