2.4.5. Меламин

h2n-c^ c-nh2

III

С

I

nh2

кристаллизуется в виде мелких блестящих кристаллов. Чистый меламин пла-

вится с разложением [83] при 347°С; возгоняется без разложения.

является сильным однокислотным основанием. Легко растворяется в горячей

воде.

Качественные реакции

Меламин образует труднорастворимое соединение с фосфорновольфра-

мовой кислотой. Наиболее чувствительной качественной реакцией является

осаждение меламина в виде пикрата в нейтральном или уксуснокислом рас-

творе [84]. При быстрой кристаллизации пикрат выделяется в виде волоконец,

при медленной кристаллизации - в виде тонких игл.

Для характеристики меламина можно также использовать много-

численные соединения его с кислотами [85], например триацетат, обра-

зующийся из меламина и ледяной уксусной кислоты, тетрахлораурат, обра-

зующийся из меламина, соляной кислоты и хлорида золота (температура

плавления 265°С), оксалат и формиат.

Количественное определение

Меламин широко применяется для получения пластических масс, в ос-

новном продуктов конденсации с формальдегидом. Однако определение ме-

ламина большинством известных способов в присутствия формальдегида за-

труднено.

1. Определение в присутствии формальдегида Г851

Реактивы:

Двуокись серы.

Едкий натр.

Перманганат калия.

Пикриновая кислота, насыщенный раствор.

Серная кислота, разбавленная.

Выполнение анализа. Растворяют 5 г меламина в 250 мл разбавленной

серной кислоты и нагревают раствор до 70°С. Медленно прибавляют твердый

перманганат калия до тех пор, пока не прекратится его обесцвечивание.

Смесь фильтруют и обесцвечивают фильтрат двуокисью серы. Затем прибав-

ляют избыток едкого натра, кипятят и вновь фильтруют.

зуют серной кислотой и прибавляют к нему избыток насыщенного раствора

пикриновой кислоты. Определение завершают весовым способом. При темпе-

ратуре 20°С в 100 мл воды растворяется только 0,43 г пикрата меламина.

2. Определение в присутствии гуанидина и дициандиамида

Реактивы:

Пикрат меламина, насыщенный раствор.

Пикриновая кислота, раствор.

Уксусная кислота, ледяная.

Выполнение анализа. Исследуемое вещество тщательно измельчают в

тонкий порошок. Навеску около 0,1 г вещества помещают в мерную колбу ем-

костью 30 мл, прибавляют горячей воды до метки и нагревают, при размеши-

вании в водяной бане при 80°С в течение 30 мин, прибавляя периодически во-

ду для сохранения постоянного объема.

После охлаждения и 2 ч стояния при комнатной температуре суспензию

фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 3 и промы-

вают осадок 4 раза водой, прибавляя каждый раз 4 мл воды. Меламин, гуани-

дин и дициандиамид переходят в фильтрат. Фильтрат переливают в химиче-

ский стакан с метками, соответствующими объемам 200 и 400 мл. Прибавля-

ют кипящую воду до метки 200 мл и быстро нагревают до температуры 70°С.

Затем прибавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают, покачивая

стакан (стеклянной палочкой пользоваться нельзя) и прибавляют раствор пик-

риновой кислоты до тех пор, пока не начнут выделяться иглы пикрата. От-

ставляют стакан на 10 мин, после чего помещают его в холодную воду, не

размешивая более содержимое.

После охлаждения раствора до комнатной температуры в стакан прили-

вают раствор пикриновой кислоты до метки 400 мл и размешивают стеклян-

ной палочкой. Через 1 ч суспензию фильтруют (стеклянный фильтр с порис-

той пластинкой № 1 или № 2), осадок несколько раз промывают насыщенным

раствором пикрата меламина и сушат до постоянного веса при температуре

105-110°С.

Вычисление результатов:

А - (а + 0'00055) -4-35,5

п

где А - содержание меламина, %;

а - вес осадка пикрата меламина, г;

п - навеска, г.

Точность определения 0,5%.

3. Определение в присутствии аммелина, аммелида, гуанидина,

дициандиамида. мочевины и гуанилмочевины Г821

Реактивы:

• Пикрат меламина, насыщенный раствор.

Пикриновая кислота, насыщенный водный раствор.

Уксусная кислота, ледяная.

Эфир.

Выполнение анализа. К 0,2-0,3 г мелко измельченного исследуемого

вещества прибавляют 100 мл воды, размешивают 20 мин и фильтруют в колбу

емкостью 250 мл. Осадок промывают 2 раза водой и фильтрат разбавляют во-

дой до объема 250 мл. К 50 мл этого раствора прибавляют 50 мл ледяной ук-

сусной кислоты, нагревают до 80°С, прибавляют 100 мл насыщенного водного

раствора пикриновой кислоты и оставляют стоять на холоду в течение 2 ч при

периодическом размешивании. Осадок отфильтровывают с отсасыванием,

промывают 4 раза насыщенным раствором пикрата меламина и 3 раза эфиром,

сушат при 100-105°С и взвешивают. Автор метода вводит поправку на рас-

творимость осадка, равную 0,0048 г. Если исследуемое вещество содержит

менее 3% меламина, берут навеску 0,5 г. Точность определения 2,5%.