2.1.2. Методы определения удельной поверхности

его приготовления. Наиболее эффективным способом получения высокораз-

витой поверхности является осаждение катализатора в виде гидроксида.

осаждение приводит обычно к образованию гелеобразного осадка, из которого

при последующей сушке и прокаливании происходит удаление воды или во-

ды и СО2, в результате чего развивается высокая пористость и соответственно

большая поверхность.

Удельную поверхность определяли на упрощенной установке [59] объ-

емным методом по низкотемпературной адсорбции азота [60, 61], который

очищали от влаги силикагелем, цеолитами и пятиокисью фосфора на пемзе

или асбесте, а также от кислорода - восстановленной при температуре 300°С

окисью меди.

Расчеты проводили по уравнению БЭТ:

4 38-V

Syd= Ут ,              (8)

где Syd - удельная поверхность, см2/г;

Vm - объем, соответствующий монослою адсорбата, см ;

g - навеска образца, г;

4,38 - площадь, занимаемая 1 см3 азота при мономолекулярном

покрытии при температуре минус 195,9°С (температура кипе-

ния жидкого азота), см2/см3.

Удельную поверхность определяли также методом тепловой десорбции

аргона [62] на сорбтометре "Цвет-211" [63].

При проведении эксперимента, в основе которого лежал метод матема-

тического планирования, удельную поверхность определяли как среднюю

арифметическую величину из пяти параллельных определений.

2.1.3. Термический анализ

Комплексный термический анализ исследуемых образцов в воздушной

и инертной средах в режиме линейного подъема температуры осуществляли

на дериватографе марки ОД-103. Анализ проводили в платиновых тиглях, ис-

пользуя в качестве термоинертного вещества прокаленную при 1400°С окись

алюминия. Величина навески образцов находилась в пределах 200+2000 мг.

Скорость подъема температуры до 1500°С была равна 5°С/мин. Идентифика-

ция фазовых превращений, происходящих в образце при нагревании, прово-

дили в соответствии с данными, приведенными в работах [64, 65].