2.1. Методы исследования

Для наиболее полной характеристики свойств необходимо применение комплексных методов исследований, включающих петрографический, термический, рентгенофазовый и другие виды анализов.

Для достижения поставленных задач в работе использовались стандартные методы исследований, проведены комплексные физико-химические исследования исходных компонентов, обожженных образцов, цементов и продуктов гидратации [98].

Термический анализ является наиболее распространенным методом физико- химического анализа силикатных систем. Исследования компонентов и сырьевых смесей проводили на дериватографе венгерской фирмы «МОМ». Режимы съемки при проведении исследований: скорость подъема 15°С/мин., чувствительность весов 100 мг, чувствительность ДТА- 0.25 мв, чувствительность ДТГ- 0.5 мв, корундовый или платиновый тигель, эталон- AI2O3, масса навесок 1-1.5 г. Образцы для термического анализа измельчались до прохождения через сито №008.

Рентгенофазовый анализ (РФА) использовали для качественной оценки фазового состава сырьевых материалов, продуктов обжига магнезиальных материалов и их гидратных составляющих. Анализ проводился методом порошков. Съемку рентгенограмм проводили на дифрактометре ДРОН-З.О, принцип которого основан на ионизационном методе регистрации интенсивности отраженного излучения. Съемку дифрактограмм вели в интервале двойных углов 5 - 64° при напряжении на трубке 27кВ, анодном токе трубки 25 мА, пределе измерений от 2000 до 10000 имп/с, скорости движения счетчика 4 град/мин.

Идентификацию дифрактограмм проводили по таблицам межплоскостных расстояний, а расшифровку с помощью основной справочной литературы и сведений из периодической литературы [99, 100].

Петрографический анализ исследования в иммерсии и фотографирование образцов выполнены с использованием светового микроскопа NU-2 фирмы KARL ZEIS IENA в проходящем свете.

Приготовление сырьевых смесей включало высушивание компонентов (кроме использованных в виде водного раствора) в сушильном шкафу при 110°С до постоянной массы. После дробления доломиты размалывали до полного прохождения через сито №008. Смешивание компонентов осуществляли в колбах с резиновыми пробками. Перед обжигом смеси увлажняли, готовили гранулы 015...20 мм вручную и вновь высушивали. Обжиг гранул выполняли в муфельной печи при температурах 500 - 1000°С на шамотных подложках. Скорость набора температуры 8 - 10°С/мин. Длительность изотермической выдержки составляла 30 мин при изучении диссоциации доломитов.

Помол исходных компонентов осуществляли в лабораторной фарфоровой мельнице объемом 1 литр до одинаковой удельной поверхности (300 ± 10 м /кг).

Величину удельной поверхности определяли методом воздухопроницаемости [51] по скорости прохождения воздуха через слой. Определение выполнено на приборе ПМЦ-500.

Кинетику тепловыделения при гидратации расширяющихся добавок определяли в сосуде Дьюара при температуре 20 ± 0,2°С , но метод измерения изменен: при использовании расширяющегося вещества возможно разрушение термометра, поэтому использовали термопару.

Учитывая, что в лабораторных условиях количество полученных цементов ограничено, физико-механические испытания выполняли на малых образцах- призмах (10x10x60 мм) определяя прочность на изгиб и сжатие и образцах кубиках (14,1x14,1x14,1 мм). Прочность при сжатии определяли на прессе ПСУ- 10 и разрывной машине Р-05 с насадкой при испытании на прочность при сжатии (образцы малой прочности).

Определение объемных деформаций образцов твердеющих составов производили по ГОСТу 11052-74, использовали индикатор линейного расширения /ИЛН/ часового типа. При определении объемных деформаций расширяющихся составов во время формования балочек в их торцы закладывали металлические пластинки (1x1 см).

Проявление расширяющих свойств продуктов обжига доломитов или брусита на качественном уровне оценивали визуально в малых образцах. Для этой цели спек 3 - 5г растирали до состояния, при котором порошок налипал на стенки ступки, что соответствует удельной поверхности в пределах 250 - 300м /кг. После этого материал затворяли водой до пластичной консистенции, из полученной пасты формовали шарик. Наличие трещин, расширения, определяли визуально и прямым замером.

Технологические испытания цементных вращающихся печей при выпуске опытных партий цемента и соответствующие расчеты выполнялись по методикам Оргпроектцемента и БелГТАСМ, описанным в [41, 101-102].

Для оптимизации технологического режима печи с целью выпуска опытных партий цемента применялась методика управления процессом обжига клинкера по величине С02 в отходящих газах и характера теплоизлучения корпуса печи, разработанная БелГТАСМ [102]. Методика позволяет целенаправленно регулировать расход топлива и первичного воздуха, разрежение в пылеосадительной камере, теплосодержание вторичного воздуха, наклон и положение топливной форсунки в сечении печи и другие параметры, характеризующие режим обжига.

<< | >>
Источник: Черкасов, Андрей Викторович. Малоэнергоемкая технология вяжущих композиций с управляемым расширением на основе магнийсодержащих материалов / Дис. канд. техн. Наук / Белгород. 2006

Еще по теме 2.1. Методы исследования:

  1. Методы исследования функций иммунной системы. Иммунологические исследования психических болезней
  2. II. МЕТОДЫ (МЕТОДИКИ) ПАТОПСИХОЛОГИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТОДИКИ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ВНИМАНИЯ И СЕНСОМОТОРНЫХ РЕАКЦИЙ
  3. 2.2 Методы исследований
  4. 37. МЕТОДЫ НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ I
  5. РАЗДЕЛ II МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
  6. Приложение МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
  7. 2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
  8. | [а) Метод исследования] s
  9. Методы исследований.
  10. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
  11. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
  12. 4. 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
  13. Методы исследования
  14. МЕТОДЫ ИНДУКТИВНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ
  15. 3. Предмет и метод исследования